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2023-426
在HPLC分析中,出现无峰、小峰或负峰是常见的问题。这些问题通常是由于实验条件的不当、样品制备方式不当、仪器使用问题、列柱相关问题等原因所引起的。针对此类问题,应该优先考虑解决以下几点:检查检测器灯是否亮起。有时候,不能检测到某些组分是因为检测器未开启或者没有正确安装。检查泵和积分器之间的连接是否松散或断线。如果连接不紧密可能会导致流量变小或者样品流动不均匀,进而导致无峰、小峰等问题。检查泵是否打开,流向是否正确。通常,泵应该流向色谱柱而不是废液。如果泵流向错误,可能会导致无...
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2023-426
当溶剂中的过滤头生锈时,锈可以被认为是一种颗粒物污染,这种污染会影响HPLC分析结果,导致拖尾、柱压上升等现象。除此之外,溶解在溶剂中的金属离子可以通过色谱柱被冲出而不在柱子中保留,因此对固定相或硅胶基质不会产生反应。虽然金属离子不会和柱子发生反应,但它们也会对HPLC分析产生负面影响,如下所示:1.降低柱子寿命虽然金属离子对柱子材料的化学性质没有直接影响,但它们可能对流动相产生一定的化学反应,可能会导致柱子磨损和老化。这些反应可能会导致柱子失去分离能力和分辨率。2.影响色谱...
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2023-425
HPLC(高效液相色谱)是一种重要的分离技术,但很多时候会面临基线漂移或噪声的问题,这对于结果的准确性和稳定性都会产生影响。那么这些问题的原因是什么呢?接下来我们将逐一分析,并提供相应的解决方法。造成基线漂移或噪声的原因:1.柱子老化HPLC柱子是一个重要的组成部分,如果柱子使用时间太长,会出现老化现象。柱子老化导致了柱子内部结构的改变,从而可能会改变样品的流动性和柱子的保留能力。2.溶液成分的不稳定性有些溶液的成分可能不够稳定,比如溶解剂、水等,甚至是样品本身的稳定性也不够...
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2023-425
如果你懂得区分色谱图中的峰形,那么必然知道拖尾是代表某些问题的一种异常情况,而成因是复杂的,需要专业的知识才能清晰地了解。一、拖尾的定义峰形后拖尾是指柱后的峰形变钝,尤其是在扫描检测器检测出高峰的时候,拖尾达到最高。这种现象在分析的过程中将会带来很多麻烦,也会给分析造成不良的影响。二、拖尾的原因(1)填料污染:流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源,填料容易被污染,污染物会阻碍分离,造成峰形后出现拖尾。(2)柱进口处有异物:柱进口处有杂物,如铁锈、纤维、硅胶残渣等,会影响分离...
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2023-425
在防腐剂分析过程中,往往需要使用高效液相色谱技术,以实现各种成分的准确测定。然而,在使用色谱技术时,样品中存在的多种混杂物会降低检测灵敏度,影响结果的真实可靠性。因此,必须采用适当的技术措施来提高精确性和可靠性。其中,添加乙酸铵到移动相中被广泛应用。本文将重点介绍防腐剂分析中乙酸铵的原理和作用。首先,乙酸铵可以缓冲流动相的pH值。当乙酸铵加入到移动相中时,它会发生水解反应,释放出乙酸根离子(CH3COO-)和氢离子(H+)。这使得pH值降至较低的水平(常常在3-5之间),从而...
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