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在 Daicel 手性柱体系中,多糖衍生物手性柱分为涂敷型(如 CHIRALPAK® AD-H、CHIRALCEL® OD-H)与键合型(如 CHIRALPAK® IC、CHIRALPAK® IG)两大类,核心差异在于固定相与硅胶基质的结合方式。
其中 CHIRALPAK IC 与 IG 均为键合型代表,但因填料结构不同,性能与应用场景存在显著区别。本文通过对比两者,同时厘清涂敷型与键合型的本质差异,助力精准选型。
一、涂敷型 vs 键合型:本质区别奠定性能差异
无论是 IC 还是 IG,均属于多糖衍生物键合型手性柱,其固定相通过共价键与硅胶表面结合;而涂敷型手性柱(如 AD-H)的多糖衍生物仅通过物理涂覆附着于硅胶。
这一差异带来核心性能区别:
对比维度 | 多糖衍生物涂敷型(如 AD-H) | 多糖衍生物键合型(IC、IG) |
---|---|---|
溶剂兼容性 | 受限,禁用丙酮、氯仿等强极性溶剂(易溶解涂覆层) | 宽泛,可兼容 THF、DCM、乙酸乙酯等(键合牢固) |
稳定性 | 较低,长期使用易因溶剂冲刷导致固定相脱落 | 较高,共价键结合耐溶剂冲刷,柱效更持久 |
模式适用性 | 以正相为主,极性模式切换需严格过渡 | 兼容正相 / 反相双模式,切换更灵活 |
CHIRALPAK IC 与 IG 虽同属键合型,但填料结构差异决定了其独特性能。
二、CHIRALPAK IC 与 IG 的核心差异
1. 填料结构:纤维素 vs 直链淀粉衍生物
CHIRALPAK IC 手性柱:硅胶表面共价键合纤维素 - 三 (3,5 - 二氯苯基氨基甲酸酯),纤维素骨架螺旋结构紧密,3,5 - 二氯苯基取代基增强对极性化合物的吸附能力。
CHIRALPAK IG 手性柱:硅胶表面共价键合直链淀粉 - 三 (3 - 氯 - 5 - 甲基苯基氨基甲酸酯),直链淀粉骨架螺旋结构疏松,3 - 氯 - 5 - 甲基苯基取代基空间位阻更小,适配结构复杂的手性分子。
2. 性能差异:选择性、兼容性各有侧重
溶剂兼容性:两者均优于涂敷型,但 IG 对含氯溶剂(如 DCM)耐受性略强,IC 更适合高比例烷烃 / 醇体系(如正己烷 / 异丙醇 = 80:20)。
选择性:
IC 手性柱:对含二氯取代基的芳香族化合物、酯类手性分子(如农药中间体)选择性突出,分离度(Rs)可达 3.0 以上。
IG 手性柱:擅长拆分含甲基 - 氯取代的生物碱、萜类天然产物(如苦参碱衍生物),低温(0~10℃)下分离度可提升 20%。
稳定性:IC 因纤维素键合更紧密,在碱性流动相(pH≤8.0)中稳定性优于 IG;IG 则在反相高水相(水相≥70%)中表现更稳定。
3. 应用场景:精准匹配化合物类型
手性柱型号 | 优势分离化合物 | 典型应用场景 |
---|---|---|
CHIRALPAK IC 手性柱 | 二氯取代芳香族、酯类、酰胺类 | 农药手性中间体质控、精细化工产物分析 |
CHIRALPAK IG 手性柱 | 甲基 - 氯取代生物碱、萜类、甾体 | 天然产物手性分离、药物 API 对映体检测 |
三、维护要点:键合型共性与个性差异
共性:均需搭配保护柱延长寿命,样品需经 0.5μm 滤膜过滤;长期保存用正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v)。
个性:
· IC 手性柱:柱效下降时,用乙酸乙酯(1.0ml/min)冲洗 30 分钟(含添加剂时冲洗 2 小时),密封静置 48 小时即可再生。
· IG 手性柱:再生仅需乙酸乙酯(1.0ml/min)冲洗 60 分钟,无需静置,操作更便捷。
多糖衍生物涂敷型与键合型手性柱的核心差异在于固定相结合方式,而 CHIRALPAK IC 与 IG 作为键合型代表,通过填料(纤维素 vs 直链淀粉衍生物)与取代基的差异,分别适配不同结构的手性化合物。选择时需紧扣目标物取代基特征:含二氯基团优先选 CHIRALPAK IC 手性柱,含甲基 - 氯基团或复杂天然产物则侧重 CHIRALPAK IG 手性柱,同时利用键合型的溶剂宽兼容性,灵活应对正相 / 反相手性分离需求。
广州绿百草作为 Daicel 授权代理商,提供色谱柱选型、方法开发等技术支持,助力客户高效实现手性分离与分析。