技术文章
茯苓供试品成分复杂,除目标成分 β-(1→3)- 葡聚糖外,还含单糖、色素、三萜类等杂质,若分离不彻底易导致含量测定偏差。
Ecosil 茯苓专用柱(Amino Mix ,规格 4.6×250mm,5μm) 作为适配药典茯苓检测的专用工具,凭借键合工艺,可轻松解决这一难题,在实际检测中实现杂质与目标峰的分离。
一、Ecosil Amino Mix 茯苓专用柱核心特性
该柱是专为茯苓检测研发的茯苓色谱柱,采用超纯硅胶基质,通过工艺键合仲胺 / 叔胺基官能团 —— 这种设计能与 β-(1→3)- 葡聚糖的羟基形成特异性氢键作用,同时减少对杂质的非特异性吸附,既保障目标成分的精准保留,又能有效区分杂质,适配 2025 版《中国药典》茯苓检测对分离度、柱效的严苛要求。
二、茯苓供试品检测实例详情
1. 检测准备
供试品处理:取茯苓饮片粉末 0.5g,加氢氧化钠溶液超声提取 30 分钟,经 C₂HF₃O₂ 水解、乙酸铵中和后,定容至 25mL,滤过即得供试品溶液;
色谱条件:流动相为乙腈 - 水(80:20),柱温 30℃,流速 1mL/min,蒸发光检测器(ELSD-8800),进样量 10μL(参照药典茯苓检测方法);
对照品:无水葡萄糖对照品溶液(浓度 0.1mg/mL)。
2. 检测结果与分离效果
在上述条件下,Ecosil Amino Mix 柱展现出优异的分离性能:
目标峰与杂质峰分离:供试品中,杂质峰(保留时间 4.645min,峰面积 1173.061mV・s)与 β-(1→3)- 葡聚糖对应峰(以无水葡萄糖计,保留时间 5.409min,峰面积 9124.953mV・s)分离度达 3.3,远超药典要求的 “分离度≥1.5”,无峰重叠现象;
柱效与峰形:目标峰理论塔板数 5744(USP),远高于药典 “理论塔板数≥1500” 的标准;拖尾因子 1.176,符合 “拖尾因子≤1.5” 的要求,峰形对称;
灵敏度:对照品峰高 834.616mV,系统噪音<0.1mV,满足痕量成分定量需求,最终测得供试品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量(以无水葡萄糖计)为 52.3%,符合药典 “不得少于 50.0%” 的规定。
三、实例结论
此次检测实例证明,Ecosil 茯苓专用柱 Amino Mix 能精准应对茯苓供试品的复杂基质,通过特异性键合相设计实现杂质与目标峰的分离,且各项性能指标均满足甚至超越药典茯苓检测标准。无论是药材、饮片还是中成药中的茯苓检测,该柱都能提供稳定、可靠的分离效果,是茯苓检测中保障数据准确性的核心工具。