固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种广泛应用于分析化学领域的样品前处理设备,主要用于液体样品中目标化合物的分离、纯化与富集。其基本原理基于液相色谱技术,利用固体吸附剂(如C18、硅胶、离子交换树脂等)对目标物的选择性吸附,将待测成分从复杂基质(如水、血液、食品提取液等)中提取出来,同时去除干扰杂质,从而提高后续色谱或质谱分析的准确性与灵敏度。
固相萃取装置的保养方法:
1.柱定位盘/歧管与流路(核心接触样品部分)
每次用完立即清洗:
玻璃/聚乙烯(PE)歧管:拆下,先用去离子水冲洗残留溶液,再用无水乙醇或丙酮冲洗(可去除有机残留),最后再用去离子水冲净,倒挂晾干或用无尘纸擦干。
聚四氟乙烯(PTFE)阀/导针:用合适溶剂(依上次用的有机溶剂定,如甲醇、二氯甲烷)冲洗,再用水冲,防止结晶或高粘度残留堵塞针孔或阀芯。若阀转不动,勿强行拧,可滴少许乙醇润滑并活动。
防止交叉污染:
不同项目或高浓度/低浓度样品切换时,必须彻d清洗歧管和导针。
若处理过生物样品(血、尿)或高基质样品,可用稀酸(如0.1M HCl)或稀碱短时间浸泡清洗,再大量水冲净。
使用一次性PE/PP滴管或样品管,不要反复用同一接收管而不洗。
检查密封性:定期查看各端口的O型圈/密封垫(通常在柱托架或导针接头处),若老化、变形或变硬,及时更换(常备耗材),否则会导致真空泄漏、流速不均或串液。
2.真空系统(真空泵/线)
真空泵维护:
若为无油真空泵(隔膜泵):定期查看泵头阀片是否有结晶或膜片疲劳;若流量变小或噪音大,需清理或换阀片/膜片。
若为油封真空泵:定期(如每3~6个月或按说明书)检查泵油颜色/粘度,变乳白或发黑即换油;排气滤网堵塞需清理。
真空管路与缓冲瓶:
真空橡胶管或硅胶管若老化龟裂、变硬,及时更换。
缓冲瓶(废液捕获瓶):必须加装且定期清空!防止废液或溶剂蒸气直接进入真空泵(会损坏泵或造成回火)。清空后用少量水洗净瓶壁,可加几mL水防挥发。
可在缓冲瓶前加冷阱(如干冰/丙酮或-20℃冰盐),冷凝高沸点溶剂蒸气,保护泵油。
3.接收管架与托盘
通常是不锈钢或阳极氧化铝材质,用后擦净滴落的溶液,定期用中性清洗剂水洗,干布擦干,防止腐蚀或锈迹污染样品。
若配有弹簧夹或定位销,定期查看弹性与紧固性。
4.长期停用保养
彻d清洗所有接触溶剂的部件,晾干或低温烘干。
将O型圈取下涂少许硅脂(高真空硅脂)或凡士林(短期)保湿,防止干裂;或存放在密封袋中。
若真空泵长期不用,需排净泵油(油封泵)或盖好进气口,存放在干燥处。
将所有小件(O圈、接头、备用阀)收纳于配件盒,防止丢失。