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气相分析样品前处理的重要性和技巧

更新时间:2023-06-08点击次数:420

气相色谱分析是化学分析中一种非常常用的技术,特别是在有机物分析中更是经常使用。然而,要得到准确、可靠的分析结果,样品前处理是非常重要的一个步骤。本文将着重介绍气相色谱样品前处理,以期帮助读者更好地开展气相色谱分析。


气相分析样品前处理的重要性和技巧

气相色谱分析的样品要求如下:能挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500℃。样品可以是气体或液体,而固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,或是通过特殊的进样技术(如顶空进样和裂解进样)进行间接分析。但是,直接进样的样品要求其样品中不含不挥发的组分,如无机盐,否则将会对色谱柱造成不良影响。同时,由于交联键合的色谱柱对于化学品有较好的惰性,所以在选择样品时,应努力避免那些可能会损坏色谱柱的组分,如无机酸和碱(如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、全氟酸、CrO3、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化钠)。


在气相色谱样品前处理中,溶剂也是一个非常重要的方面。丙酮、己烷、氯仿等是气相色谱常用的溶剂,而这些溶剂的选择还应考虑到所使用的检测器,如ECD检测时,不适宜使用卤代溶剂;水也不能进入MSD、NPD和ECD。此外,进样量和样品的纯度也是需要注意的。如果采用毛细管柱分析,应注意样品的浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品的浓度为mg/ml级或更低。如果样品中存在不能用气相色谱直接分析的组分,或者样品浓度太低,就需要进行必要的预处理,其中常用的方法包括采用各种萃取技术(SPE)、浓缩、提纯等。


综上所述,气相色谱分析涉及到样品前处理的各个方面,包括样品要求、溶剂选择、进样量与纯度等都需要我们格外注意,只有合理的进行样品前处理,才能大程度地实现气相色谱的应用和分析效果。


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