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峰形后拖尾是什么原因造成的?

更新时间:2023-04-25点击次数:450

如果你懂得区分色谱图中的峰形,那么必然知道拖尾是代表某些问题的一种异常情况,而成因是复杂的,需要专业的知识才能清晰地了解。


一、拖尾的定义

峰形后拖尾是指柱后的峰形变钝,尤其是在扫描检测器检测出高峰的时候,拖尾达到最高。这种现象在分析的过程中将会带来很多麻烦,也会给分析造成不良的影响。


二、拖尾的原因

(1) 填料污染:流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源,填料容易被污染,污染物会阻碍分离,造成峰形后出现拖尾。

(2) 柱进口处有异物:柱进口处有杂物,如铁锈、纤维、硅胶残渣等,会影响分离效果。

(3) 样品浓度过高致使柱超载:样品浓度过高,进样过多,则会导致柱超载,造成峰形拖尾。

(4) 样品溶剂不对:选择不合适的溶剂,或者样品本身的性质导致某些物质无法完·全溶解,会影响柱效,从而导致拖尾。

(5) 柱外效应:管路过长或直径过粗,管路接头不匹配或有死体积,都会引起拖尾。


三、如何解决拖尾问题

(1) 更换新的色谱柱。

(2) 使用分析纯的试剂和超纯水减少填料污染,对样品中的微粒进行过滤处理,使用样品预处理柱或者保护柱。

(3) 减小进样量或者样品浓度,控制进样体积所在的溶剂总体积。

(4) 选用合适的样品溶剂来排除不必要的干扰。

(5) 缩短连接管路,减小死体积来减小柱外效应的影响。

(6) 增加缓冲浓度以改善保留时间和峰形的问题。

(7) 在流动相中添加抑制剂以减小硅醇基团作用引起的拖尾,如加入25mM三乙胺。

(8) 对于柱内金属污染造成的拖尾,可以进行柱洗涤或者更换新的柱并防止进一步的污染。

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