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GC色谱柱老化方法及注意事项

更新时间:2022-11-01点击次数:1686

GC色谱柱老化是气相应用中的一项常见任务。老化的目的是去除固定相表面丢失的固定相碎片或污染物,并为即将进行的分析准备色谱柱。通常是第1次使用新色谱柱,一段时间后再次使用色谱柱,或者色谱柱被污染或损坏。


GC柱老化法

常温使用的色谱柱可直接安装在色谱仪上,载气可接基线使用。如果色谱柱在高温操作条件下使用,则载气在略高于操作温度的温度下通过。从几小时到几十小时,固定液中的挥发性物质被完·全冲掉,待基线稳定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具体方法如下:


毛细管柱

·确保载气流过毛细管柱 15-30 分钟。

·缓慢程序升温 (5o/min) 至老化温度。

·初始老化温度≥4小时。

如果色谱柱被污染,可以在推荐的最高柱温 20 oC 下老化色谱柱。


推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp,其中: Tcond = 老化温度,Tmax = 为色谱柱推荐的最高温度,Tapp = 应用中使用的最高温度。


老化色谱柱时,请勿将毛细管连接到检测器。末端应清空,并用闷头塞住检测器。如果是FID,允许连接,但要提高检测器温度。


填充柱

将色谱柱以5~10ml/min的流速连接载气,在高于使用温度5~10℃(但必须低于色谱柱使用限制)的温度下老化8~24小时温度),以便在装柱过程中去除残留溶剂。定影液分布均匀,提高立柱效率。老化期间必须将色谱柱与检测器断开连接,以避免污染检测器。


一般不需要购买专用的GC柱老化箱,GC柱老化当然是放在柱温箱里。


氮气作为载气在色谱线上流动。无论是老化柱还是分析实验,氮气都被排放到空气中。色谱检测器(如FID喷嘴)本质上是中空的,在试验过程中会燃烧。只有氢气和燃烧气体(空气或氧气),氮气从喷嘴中排出,因此不存在柱烘箱中积聚的问题。此外,当色谱柱老化时,不需要氢气或空气,因为不需要点火。


然而,还有另外一种情况。当使用的检测器为TCD(热导检测器)时,国内一般采用氢气作为载气。这个时候要特别注意。如果柱温罐中的空气流路泄漏,通常会在柱温箱中发生氢气爆炸之前在柱温箱中积聚氢气。所以如果是这种情况,建议将氮气更换成柱子或购买专门的老化箱进行老化。


GC色谱柱老化注意事项

老化的最高温度一般不应超过柱温上限。初始老化可升至色谱柱最高温度(程序升温温度上限)一段时间,建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙烯醇固定相),建议使用较慢的升温程序,如5°C/min。

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