固相萃取装置是一种样品预处理仪器,利用固体吸附剂对目标化合物的吸附作用,从样品中分离出所需物质。该装置结合了液-固色谱理论,采用选择性吸附和洗脱的方式,对样品进行富集、分离和净化处理,从而提高检测的准确性和灵敏度。基本原理是,当液体样品溶液通过吸附剂时,被测物质被保留在吸附剂上,而杂质则通过。随后,使用适当强度的溶剂冲去杂质,再用少量溶剂迅速洗脱被测物质,实现快速分离、净化与浓缩的目的。这种方式可大大降低样品基质对检测结果的干扰,使得分析结果更加准确。
1、安装主机
将固相萃取装置的主机放置在选定的位置上,调整主机的水平度,可以通过调节主机底部的支撑脚来实现。使用水平仪检查主机是否处于水平状态,以确保装置在运行过程中的稳定性和准确性。
根据装置的安装说明书,将主机的电源线连接到符合要求的电源插座上,注意电源的电压、频率等参数要与装置的额定值相符。如果装置带有接地端子,一定要可靠接地,以防止漏电事故。
2、连接管路与阀门
如果需要自行连接管路,按照装置的管路接口示意图进行操作。在连接管路时,要注意管路的走向合理,避免出现弯曲半径过小或管路交叉压迫的情况。对于不同材质的管路(如塑料管、不锈钢管等),要使用合适的连接方式和密封材料。例如,塑料管连接时可以使用专用的塑料管接头和胶水,不锈钢管连接可以使用卡套式或焊接式接头。
在管路上安装阀门时,要确保阀门的安装方向正确,一般按照阀体上的箭头方向与流体流向一致的原则进行安装。对于手动阀门,要便于操作;对于电动或气动阀门,要将其控制线路或气路连接正确,并且进行适当的固定,防止在运行过程中因震动等原因导致连接松动。
在管路连接完成后,检查所有连接部位是否密封良好。可以通过对管路进行加压测试(如使用惰性气体或水压)来检查是否有泄漏现象。如果发现泄漏,要及时松开连接处,重新涂抹密封材料或更换密封垫片,然后再次拧紧连接部件,直到确保无泄漏为止。
3、安装真空泵(如有)
如果固相萃取装置需要配备真空泵来提供负压,将真空泵放置在靠近主机且通风良好的位置。按照真空泵的安装说明书,将真空泵的进气口和出气口连接到相应的管路上。一般来说,真空泵的进气口通过管路与固相萃取装置的真空接口相连,出气口可以连接到室外或通风设备的排风口。
在连接真空泵的管路时,要确保管路的密封性,并且在管路上安装适当的单向阀或缓冲罐,以防止真空泵停止运行时液体倒流进入真空泵。同时,根据真空泵的要求,添加适量的真空泵油,并检查油位是否在正常范围内。
4、安装萃取柱
根据固相萃取方法的要求,选择合适的萃取柱。将萃取柱垂直安装在装置的萃取柱支架上(如果有),确保萃取柱安装牢固,不会晃动。在安装过程中,要注意萃取柱的上下方向,一般有标记的一端为柱头,应朝上。
连接萃取柱的进出液管路。进液管路通常与样品溶液供应系统相连,出液管路则连接到收集瓶或其他后续处理单元。在连接管路时,要保证管路与萃取柱的接口密封良好,可以使用生料带或专用的密封垫圈进行密封。
5、检查与调试
在完成所有安装步骤后,对固相萃取装置进行全面检查。检查内容包括管路连接是否正确、阀门开闭状态是否合适、电源和真空泵(如有)的连接是否正常等。
打开装置的电源开关,检查装置的指示灯、显示屏等电气部件是否正常工作。对于带有自动控制系统的装置,可以进行简单的功能测试,如设置一些基本的参数(如流速、压力等),观察装置是否能够按照设定参数正常运行。
如果装置配有真空泵,开启真空泵,检查真空度是否能达到要求的范围。可以通过连接真空表来监测真空度,一般固相萃取装置所需的真空度在一定范围内(如-0.05MPa--0.09MPa),如果真空度不符合要求,要检查真空泵、管路连接和密封情况,找出问题并进行修复。